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    水質檢測分析方法及前處理

    瀏覽量:1228 發布時間:2018-07-21 14:59:52

    采礦、冶金、化工、石油、電鍍等多種工業行業的生產廢水含有重金屬,排放到水體引起水質的污染。進入水體后重金屬鹽會發生一系列的物理化學反應,如硫化汞(HgS)難溶于水,經氧化作用,生成硫酸汞(HgSO4)即可溶于水,其毒性增大。Hg2+又易水解沉淀,在沉積物中經微生物作用,可以使Hg2+甲基化,生成毒性更強的甲基汞。水體受污染后會產生生態效應,破壞水生生態環境,影響動植物的生長發育,對水生生物造成危害。并且有害物質會通過多種途徑進入人體,產生急性和慢性中毒,對人體健康產生不利影響和危害。

    水污染調查是從Hg、Cd、氰、酚、Cr6+等開始的,而且多用分光光度法測定。隨著環境保護工作的深入,監測業務不斷擴大,分光光度法的靈敏度、準確度不能滿足環境管理的要求,因此相應的各種先進的、高靈敏度的分析儀器和方法很快發展起來。

    原子熒光法用于分析砷、汞、硒、銻、鉍這些易生成氫化物元素的分析,具有較高的靈敏度和準確度,且基體干擾少。

    原子吸收法可可測定水中多數痕量、超痕量金屬元素,但一次只能測一種元素,耗時長。

    ICP法靈敏度、準確度與火焰原子吸收法大體相當,而且效率高,一次可同時測定10-30種元素,所以ICP逐漸代替火焰的方法。

    ICP-MS 是以ICP為離子化源的質譜分析方法,其靈敏度鉍ICP法高2-3個數量級,特別是當測定質量數在100以上的元素時,其靈敏度更高檢出限更低。

    離子色譜是分離和測定水中常見陰、陽離子的新技術,方法的選擇性和靈敏度均好,一次進樣可同時測定多種成分。用電導檢測器和陰離子分離柱可測定F-、Cl-、Br-、NO2-、SO32-、SO42-、NO3-、H2PO4-;用陽離子分離柱可測定NH4+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+等;用電化學檢測器可測定I-、S2-、CN-及某些有機化合物。

    價態和形態分析:污染物質在水環境中存在的形態不同,對水生生態系統和人體的毒性也不同。如Cr6+毒性比Cr3+強得多,As3+As5+毒性大,NO2-NO3-毒性大,氯化汞毒性比硫化汞大,而甲基汞比氯化汞毒性更大。

    水質環境監測前處理具體步驟按照不同的分析物質其處理方法匯總如下:

    1.多元素可溶性元素含量:樣品采集后立即通過水洗微孔濾膜(0.45μm)過濾,棄去初始的50~100ml濾液,收集所需體積的濾液,加入優級純硝酸使硝酸含量達到1%,直接上ICP儀器檢測。

    2.多元素總量:取25ml樣品加入2.5ml(1+1)硝酸于燒杯中,放置于電熱板上不沸騰的情況下加熱至盡干,廢水可以反復上述過程至溶液顏色穩定不變。冷卻后若有沉淀物加少量1:1硝酸加熱溶解。取下冷卻用水定容至原體積25ml。若對于基體復雜的廢水,消解時可加入2-5ml高氯酸消解。若仍存在不溶物則取澄清液測試。

    3.汞:取5ml混勻后的水樣于10ml比色管中加入1ml(3:1:4)稀王水,加塞混勻,置于水浴鍋(100℃)加熱消解1h,期間搖動1~2次并開蓋放氣,冷卻定容至標線,混勻待測。

    4.砷、硒、鉍、銻:取25ml樣品于150ml錐形瓶中,加2.5ml硝酸-高氯酸混合酸(濃酸1:1)于電熱板上加熱至冒白煙,冷卻,再加2.5ml鹽酸(1:1)加熱至黃褐色煙冒盡,冷卻后移入25ml容量瓶中,定容,搖勻待測。

    5.水質鉈的測定:取25ml樣品于150ml燒杯或錐形瓶中,加2.5ml濃硝酸,置于電熱板上消解蒸發至5ml,冷卻過濾,加入5ml硝酸鈀/硝酸鎂混合溶液,若有氯離子干擾,再加5ml(3%)硝酸銨溶液,最后定容至25ml,待測。

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