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    水中揮發酚類的測定

    瀏覽量:1135 發布時間:2018-07-21 15:07:12

    揮發酚類通常指沸點在230 ℃以下的酚類,屬一元酚,是高毒物質。生活飲用水和Ⅰ、Ⅱ類地表水水質限值均為0.002 mg/L,廢(污)水中最高允許排放濃度為0.5 mg/L(一、二級標準)。測定揮發酚類的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、氣相色譜法等。本實驗用4-氨基安替比林分光光度法測定廢水中的揮發酚。

    一、實驗目的和要求

    1)掌握用蒸餾法預處理水樣的方法和用分光光度法測定揮發酚的實驗技術。

    2)復習教材第二章中的相關內容。

    二、4-氨基安替比林分光光度法

    (一)原理

    酚類化合物在pH 10±0.2的介質中,在鐵氰化鉀的存在下,與4-氨基安替比林反應,生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料,在510 nm波長處有最大吸收,用比色法定量。

    (二)儀器

    1500 mL全玻璃蒸餾器。

    250 mL具塞比色管。

    3)分光光度計。

    (三)試劑

    1)無酚水:于1 L水中加入0.2 g200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末,充分搖勻后,放置過夜。用雙層中速濾紙過濾,濾出液貯于硬質玻璃瓶中備用?;蚣託溲趸c使水呈強堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,移入蒸餾瓶中加熱蒸餾,收集餾出液備用。

    2)硫酸銅溶液:稱取50 g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水,稀釋至500 mL。

    3)磷酸溶液:量取10 mL 85%的磷酸用水稀釋至100 mL。

    4)甲基橙指示劑溶液:稱取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。

    5)苯酚標準儲備液:稱取1.00 g無色苯酚溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至標線,置于冰箱內備用。該溶液按下述方法標定:

    吸取10.00 mL苯酚標準儲備液于250 mL碘量瓶中,加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液,立即加入5 mL濃鹽酸,蓋好瓶塞,輕輕搖勻,于暗處放置10 min。加入1 g碘化鉀,密塞,輕輕搖勻,于暗處放置5 min后,用0.125 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加1 mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去,記錄用量。以水代替苯酚儲備液做空白試驗,記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量。苯酚儲備液濃度按下式計算:

    式中:—空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液量,mL;

    —滴定苯酚標準儲備液時消耗硫代硫酸鈉標準溶液量,mL;

    —苯酚標準儲備液體積,mL;

    —硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;

    15.68—苯酚摩爾(1/6C6H5OH)質量,g/mol。

    6)苯酚標準中間液:取適量苯酚儲備液,用水稀釋至每mL0.010 mg苯酚。使用時當天配制。

    7)溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液(c1/6KBrO3=0.1 mol/L):稱取2.784 g溴酸鉀(KBrO3)溶于水,加入10 g溴化鉀(KBr),使其溶解,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至標線。

    8)碘酸鉀標準溶液(c1/6KIO3=0.250 mol/L):稱取預先經180 ℃烘干的碘酸鉀0.8917 g溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至標線。

    9)硫代硫酸鈉標準溶液:稱取6.2 g硫代硫酸鈉(Na2S3O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2 g碳酸鈉,稀釋至1000 mL,臨用前,用下述方法標定:

    吸取20.00 mL碘酸鉀溶液于250 mL碘量瓶中,加水稀釋至100 mL,加1 g碘化鉀,再加5 mL1+5)硫酸,加塞,輕輕搖勻。置暗處放置5 min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1 mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L):

    式中:—硫代硫酸鈉標準溶液消耗量,mL;

    —移取碘酸鉀標準溶液量,mL;

    0.0250—碘酸鉀標準溶液濃度,mol/L。

    10)淀粉溶液:稱取1 g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,加沸水至100 mL,冷后,置冰箱內保存。

    11)緩沖溶液(pH約為10):稱取2 g氯化銨(NH4Cl)溶于100 mL氨水中,加塞,置于冰箱內保存。

    122%m/V4-氨基安替比林溶液:稱取4-氨基安替比林(C11H13N3O2 g溶于水,稀釋至100 mL,置于冰箱內保存,可使用一周。(固體試劑易潮解、氧化,宜保存在干燥器中)。

    138%m/V)鐵氰化鉀溶液:稱取8 g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀釋至100 mL,置于冰箱內保存??墒褂靡恢?。

    (四)測定步驟

    1)水樣預處理:

    ①量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中,加數粒小玻璃珠以防暴沸,再加兩滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調節至pH4(溶液呈橙紅色),加5.0 mL硫酸銅溶液。如加入硫酸銅溶液后產生較多黑色硫化銅沉淀,則應搖勻后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸銅溶液,至不再產生沉淀為止。

    ②連接冷凝器加熱蒸餾,至蒸餾出約225 mL時,停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水,繼續蒸餾至餾出液為250 mL為止。蒸餾過程中,如發現甲基橙的紅色褪去,應在蒸餾結束后,再加1滴甲基橙指示液。如發現蒸餾后殘液不呈酸性,則應重新取樣,增加磷酸加入量,進行蒸餾。

    2)標準曲線繪制:于一組850 mL比色管中,分別加入吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.50 mL苯酚標準中間液,加水至50 mL標線。加0.5 mL緩沖溶液,混勻,此時pH值為10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0 mL,混勻。再加1.0 mL鐵氰化鉀溶液,充分混勻,放置10 min后立即于510 nm波長處,用20 mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。經空白校正后,繪制吸光度對苯酚含量(mg)的標準曲線。

    3水樣的測定:分取適量餾出液于50 mL比色管中,稀釋至標線。用與繪制標準曲線相同步驟顯色和測定吸光度,計算減去空白試驗后的吸光度。

    4)空白試驗:以水代替水樣,經蒸餾后,按與水樣相同的步驟測定,以其結果作為水樣測定的空白校正值。

    (五)計算

    式中:—水樣吸光度經空白校正后從標準曲線上查得的苯酚含量,mg;

    —移取餾出液體積,mL。

    (六)注意事項

    1)如水樣含揮發酚較高,移取適量水樣并加水至250 mL進行蒸餾,則在計算時應乘以稀釋倍數。如水樣中揮發酚類濃度低于0.5?mg/L時,采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

    2)當水樣中含游離氯等氧化劑、硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時,應在蒸餾前先做適當的預處理。處理方法參閱《水和廢水監測分析方法》(第四版)第四篇第二章。

    (七)結果處理

    1)繪制吸光度-苯酚含量(mg)標準曲線。

    2)計算水樣中揮發酚類含量(以苯酚計,mg/L)。

    3)根據實際情況,分析影響測定結果準確度的因素。

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